Plasmaätzen von teilkristallinen Thermoplasten für mikroskopische Untersuchungen

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Angela Breining

Kurzfassung

Die mikroskopische Untersuchung von Kunststoffen ist ein gängiges Verfahren bei der Ermittlung von Struktur-Eigenschafts-Beziehungen. Bei teilkristallinen Thermoplasten ist dabei das Vorhandensein von Überstrukturen (z.B. Sphärolithen) von Interesse sowie deren Größenverteilung. Grenzen der gängigen Methoden der Präparation in Kombination mit mikroskopischen Verfahren sind die Mindestgröße dieser Überstrukturen und die artefakt-freie Präparation.
Um das Spektrum der Präparationsmöglichkeiten zu erweitern, wird in dieser Arbeit das Plasmaätzen für Strukturuntersuchungen behandelt. Mit einer Ätzbehandlung kann bei teilkristallinen Thermoplasten die amorphe Phase stärker abgebaut und entfernt werden. Die Kristallinen Anteile bleiben hauptsächlich zurück und bilden ein Oberflächenrelief, das mikroskopische untersucht werden kann. Naßchemische Verfahren sind meist werkstoffselektiv und arbeiten in der Regel mit Gefahrstoffen. Diese Nachteile spielen beim Einsatz eines Plasmas als Ätzmedium eine Untergeordnete Rolle.
Ausgehend von einer Literaturrecherche zum naßchemischen und Plasmaätzen zeigen die Untersuchungen dieses Beitrags die Möglichkeiten der Darstellung der Überstrukturen teilkristalliner Thermoplaste (Polyolefine, technische Thermoplaste) durch Plasmaätzen. Es erfolgt ein Vergleich mit etablierten Präparationsverfahren und dem naßchemischem Ätzen. Dabei wird erläutert, wie die Materialien zu präparieren sind, welche Artefakte auftreten können und wie sich das erzeugte Höhenprofil im AFM darstellt. Weiter werden die Einflüsse der verschiedenen Prozeßparameter ermittelt und die eingesetzten Mikroskopierverfahren bewertet.

Abstract

Microscopic investigations of polymers are a common way to determine the relationship between structure and properties. For semicrystalline thermoplasts the size distribution of spherulites as well as other supermolecular structures are of special interest. The limitations of the preparation methods commonly used in combination with microscopic methods are the minimum size of supermolecular stuctures and the difficulty of preparation without artifacts.
This work deals with plasmaetching for structural investigations to increase the number of possibilities of preparation methods. With an etching procedure, the amorphous phase of semicrystalline thermoplasts is degraded and, preferably, removed. Most of the crystalline regions remain, forming a surface relief which can be investigated by microscopy. Wet chemical methods are usually selective to the polymer and make use of hazardous substances. These desadvantages become secondary when using plasmaetching. Based on a literature search on wet chemical etching and plasmaetching, the investigations of this work show how to determine the supermolecular structures of semicrystalline thermoplasts (polyoefines, technical thermoplasts) by plasmaetching, followed by a comparison with common preparation methods and wet chemical etching. It shows, how the polymer has to be prepared, which artifacts could occur, and what the surface relief looks like in AFM. Additionally, the work show the influence of different processing parameters and evaluates the microscopic methods used.

120 Seiten
ISBN 3-931864-23-5

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Lydia Lanzl, M.Sc.

 

 

 


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